槐米(Flos Sophorae Immaturus)是豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花蕾,主要种植于黄土高原以及华北地区,是我国特有的中药材[1]。研究表明,槐米黄酮含量高,具有抗氧化、抗炎、镇痛、抗癌和降血脂、降血糖等功效[2-5],有着较高的营养和保健价值,因此,槐米的开发利用具有广阔的前景。
如今,人们对饮料的消费需求逐渐从传统的碳酸型趋向于营养丰富的植物型[6]。槐米为药食同源型植物[7],其黄酮含量高,抗氧化活性强等特性,符合人们对植物饮料的需求。目前,槐米饮料的研究主要集中于清汁,虽然清汁饮料制备工艺简单易行,但槐米利用率极低,存在大量废渣[8],且制得的饮料营养成分损失较大。因此将槐米加工成浊汁饮料,对槐米资源的开发具有重要意义。大多数植物饮料因其蛋白及碳水化合物等含量高,属热不稳定体系,杀菌过后极易出现析水、絮凝和沉淀等现象[9]。添加合适的亲水胶体可以通过增强体系黏度,悬浮不溶解的颗粒,以提高其稳定性。张桂芳[10]利用瓜尔胶、阿拉伯胶、结冷胶等复合增稠剂来提高小米饮料的稳定性。GÖSSINGER[11]使用黄原胶来提高苹果浊汁的稳定性,随着黄原胶的加入稳定性提高,但由此产生的“糊口”感不为消费者喜爱。高洁[12]在松籽饮料的开发中发现,在添加复合增稠剂时,用量过高时会使饮料过于黏稠,影响口感。邓代君[13]在对不同增稠剂对咖啡乳饮料稳定性的分析中也指出,过度添加瓜尔胶会对饮料口感产生较大影响。这些研究都表明,需要根据不同饮料体系来应用不同的胶体,同时,胶体的用量也有所不同。因此,选择合适的亲水胶体及用量在开发浊汁饮料的过程中至关重要。
本试验拟研究多种亲水胶体对槐米浊汁饮料稳定性及黏度的影响,并通过与市售浊汁饮料的对比,来检验槐米浊汁饮料应用开发的合理性,为槐米浊汁饮料的工业化生产发展提供更全面的理论依据。
槐米,河北安国药源商贸有限公司;黄原胶、羧甲基纤维素钠,武汉百茂生物科技有限公司;瓜尔豆胶、刺槐豆胶,青州荣美尔生物科技有限公司;微晶纤维素(MCC),上海FMC有限公司;结冷胶,郸城财鑫糖业有限公司;单脂肪酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯,爱格富食品科技有限公司;市售浊汁饮料(甜玉米饮料、抹茶拿铁饮料、核桃乳及花生牛奶),均购于当地超市。
行星式球磨仪,德国莱驰有限公司;胶体磨,JM-L50型,温州强忠机械有限公司;均质机(AH-2010型),苏州安拓思纳米技术有限公司;黏度计(DVESLVTJ0型),美国Brook Field公司;Turbiscan分散稳定性分析仪,法国Formulation公司。
1.3.1 槐米浊汁制备工艺
根据倪洋[14]的浊汁制备工艺修改为:
原料槐米→挑选→球磨粉碎→胶体磨→调配→均质→灌装→杀菌→槐米浊汁
(1)球磨粉碎:槐米经挑选后放入球磨仪中,在300 r/min转速下粉碎45 min,球磨模式为粉碎15 min,间隔10 min。
(2)胶体磨:按照1∶200(g∶mL)的料液比,用胶体磨将槐米与水混合。
(3)调配:把饮料预热至70 ℃,在250 r/min的转速下,边搅拌边加入一定量的稳定剂及乳化剂。搅拌持续20 min。
(4)均质:均质压力为25 MPa,均质次数为2次。
(5)灌装灭菌:将槐米浊汁分装在饮料瓶中,并在121 ℃下灭菌20 min。
1.3.2 增稠剂单因素试验设计
研究6种增稠剂对槐米浊汁饮料稳定性及黏度的作用,胶体分别为黄原胶、结冷胶、微晶纤维素、刺槐豆胶、羧甲基纤维素钠及瓜尔豆胶,以悬浮稳定性及黏度为指标,考察不同种类增稠剂对槐米饮料的影响。
1.3.3 悬浮稳定性的测定
根据黄迪宇[15]的方法修改如下:将不同配方配制好的槐米浊汁饮料稀释5倍,660 nm处测定其吸光值A0。在3 000 r/min下离心15 min,稀释相同的倍数,在相同的波长下测定其吸光度为At,按公式(1)进行计算:
悬浮稳定性
(1)
1.3.4 黏度的测定
采用DVS+旋转黏度计进行测定,选用S18号转子,转速为100 r/min,在室温下测量。
1.3.5 复配亲水胶体对槐米浊汁饮料稳定性的影响
在单因素试验的基础上,选择微晶纤维素、结冷胶、单甘酯和蔗糖酯这4种亲水胶体,以多重光散射仪稳定性指数(turbiscan stability index,TSI)作为指标,通过均匀设计确定复配亲水胶体的添加量。
表1 均匀设计试验因素水平表
Table 1 Factors and levels of uniform design method
水平因素微晶纤维素添加量(质量分数)(X1)/%结冷胶添加量(质量分数)(X2)/%单甘酯添加量(质量分数)(X3)/%蔗糖酯添加量(质量分数)(X4)/%10.200.020.010.0120.230.040.030.0330.260.060.050.0540.290.080.070.0750.320.020.090.0960.350.040.110.1170.360.060.130.1380.410.080.150.15
1.3.6 Turbiscan稳定性指数的测定
根据RAIKOS等[16]的方法修改如下:将20 mL样品置于样品瓶中,放入样品池中进行测量,多重光散射仪利用波长为850 nm的红外光源,对样品进行周期性扫描。测试条件为测试温度50 ℃,扫描时间2 h,扫描周期60 s,扫描高度40 μm。
1.3.7 感官评价
由食品专业的感官评定人士组成的感官评定小组(15人)进行感官评定,感官评分表如表2所示。
表2 饮料感官评定标准
Table 2 Beverages sensory evaluation criteria
项目0~2分3~5分6~10分稳定状态(10分)稳定性差,分层沉淀现象明显稳定性较好,稍有分层沉淀现象稳定性好,无分层沉淀现象流动性(10分)流动性差流动性一般流动性好口感(10分)口感粗糙,过度黏稠口感较细腻,比较黏稠口感细腻,黏度适中
采用IBM SPSS Statistics 20统计分析软件对数据进行统计分析,利用Origin 9.0进行图形绘制。
添加增稠剂提高了体系的黏度,使饮料达到稳定的状态。但过高的黏度也会失去饮料清爽的口感,同时掩盖饮料原有的风味。因此,合适的增稠剂及其适当用量,对饮料的稳定性及风味有着重要意义。
如图1所示,随着增稠剂添加量的增加,饮料的黏度和悬浮稳定性增加。其中,微晶纤维素对体系的稳定效果最好,且黏度变化小。在添加0.40%的微晶纤维素时,其黏度仅为3.01 mPa·s, 而悬浮稳定性达26.85%,是首选的槐米饮料增稠剂。这归功于微晶纤维素在饮料体系中形成了三维网络结构[17],以此来悬浮颗粒。结冷胶的凝胶性可以稳定体系,且具有改善口感的作用,同时其黏度变化不大,与微晶纤维素复配使用效果更好[18]。黄原胶虽然也能提高体系稳定性,但随添加量的增加体系黏度显著增大,不利于饮料口感的保持。而刺槐豆胶、瓜尔豆胶及羧甲基纤维素钠对体系稳定性的影响小,这可能是由于高温灭菌过后,这些胶体在槐米饮料体系中已失效。故选择微晶纤维素复配结冷胶作为槐米浊汁饮料的增稠剂进行下一步试验。
A-增稠剂(除结冷胶外)的添加量对黏度的影响;B-结冷胶的添加量对黏度的影响;C-增稠剂(除结冷胶外)的添加量对悬浮稳定性的影响;D-除结冷的添加量对悬浮稳定性的影响
图1 增稠剂对黏度和悬浮稳定性的影响
Fig.1 The effects of stabilizers on viscosity and suspension stability
注:结冷胶的添加量(质量分数)为0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.10%
单一的亲水胶体很难使饮料体系达到长期均一稳定的状态,多种胶体复配使用将会达到协同增效的作用,使饮料更加稳定[19]。选择微晶纤维素、结冷胶、单甘酯和蔗糖酯为复配胶体,通过均匀设计确定其添加量,结果如表3所示。
表3 均匀设计试验及结果分析
Table 3 Design of uniform experiments and analysis of results
试验号X1X2X3X4TSI值11(0.20)2(0.04)4(0.07)8(0.15)0.9222(0.23)4(0.08)8(0.15)7(0.13)0.8833(0.26)6(0.04)3(0.05)6(0.11)0.8744(0.29)8(0.08)7(0.13)5(0.09)0.9055(0.32)1(0.02)2(0.03)4(0.07)0.9766(0.35)3(0.06)6(0.11)3(0.05)0.7677(0.38)5(0.02)1(0.01)2(0.03)0.8088(0.41)7(0.06)5(0.09)1(0.01)0.67
Turbiscan稳定分析技术是一种基于粒子的迁移而引起体系背散射光光强变化来检测分散体系稳定性指数的测量方法。体系中粒子运动会引起饮料出现絮凝、沉淀分层或油脂上浮等现象,导致稳定性指数增大,即表明体系稳定性变差[20]。由图2可知,随着测定时间的延长,8组试验样品的稳定性指数逐渐增大,这表明饮料在测试过程中其内部微粒在不停地运动,使得体系中颗粒浓度出现不同程度的变化。
图2 8组试验的稳定性指数
Fig.2 TSI of 8 experiment samples
根据表3及图2中TSI值的结果,利用SPSS对数据进行回归分析,所得的TSI值随微晶纤维素(X1)、结冷胶(X2)、单甘酯(X3)和蔗糖酯(X4)因素变化的回归方程为:
表4 回归方程的方差分析
Table 4 Variance analysis of regression equation
平方和(SS)自由度(df)均方(MS)F值P值R2回归0.06660.011879.6670.0260.999残差0.00010.000总计0.0667
回归方程P<0.05,R2=0.999,表明回归方程模拟显著,可以解释99.9%的槐米饮料TSI值的变化,方程拟合性好。
对方程求偏导,求得TSI最小值,解得:X1=0.41; X2=0.06; X3=0.09; X4=0.15;
将最优配方代入原回归方程,得:Ymin=0.62。
即:微晶纤维素0.41%;结冷胶0.06%;单甘酯0.09%;蔗糖酯0.15%(均为质量分数)时,预测TSI指数为0.62。
为进一步验证复合亲水胶体对槐米浊汁的作用效果,按照均匀设计优化后的配方添加,并测定其TSI值。由图3可知,平行样品的TSI值分别为0.59和0.61,验证了均匀设计的预测稳定性指数,且配方重复性好。
图3 槐米浊汁饮料的稳定性变化指数
Fig.3 Changes of stability index of cloudy Flos Sophorae Immaturus beverages
为进一步验证自制槐米浊汁配方的可实用性,现与4款市售浊汁饮料进行比较分析,配料表如表5所示。
表5 市售浊汁饮料配方表
Table 5 Formula table of commercial cloudy beverages
市售浊汁饮料配方甜玉米饮料黄原胶,羧甲基纤维素钠抹茶拿铁饮料微晶纤维素,羧甲基纤维素钠,单、双甘油脂肪酸酯,双乙酰酒石酸单双甘油酯,卡拉胶,聚甘油脂肪酸酯,蔗糖脂肪酸酯核桃乳黄原胶,单、双甘油脂肪酸酯,蔗糖脂肪酸酯,酪蛋白酸钠花生牛奶微晶纤维素,黄原胶,羧甲基纤维素钠,酪蛋白酸钠,单、双甘油脂肪酸酯
2.4.1 市售浊汁饮料与自制槐米浊汁饮料的Turbiscan比较分析
将这4款市售浊汁饮料与自制槐米饮料进行Turbiscan稳定性分析。图谱采用高度为横坐标,背散射光的变化率为纵坐标,用蓝色代表起始线,用红色代表终止线。由图4可知,槐米浊汁与甜玉米汁的背散射光光强变化较小,120 min后背散射光光强变化值(ΔBS)仍不超过-0.5%。说明体系中悬浮颗粒没有出现明显的上浮或沉降现象,可视为稳定体系[21],进一步验证槐米浊汁配方的可实用性。抹茶拿铁体系在底部(0~2 mm)时曲线高于基线,ΔBS大于2%,这说明底部有沉淀产生,其中部及顶部曲线逐渐向上增加,ΔBS从-1.5%左右上升至-0.5%,这可能是饮料在测量过程中产生了聚结。120 min后,核桃乳的底部ΔBS值约为2%,中部曲线下降较大,2~10 mm处,ΔBS低于-3%,但顶部曲线的下降幅度减缓,30~40 mm处,ΔBS约为-1%,说明核桃乳中部组分向下迁移,底部有颗粒沉淀,中上层可能出现絮凝现象。花生牛奶各个部位终止曲线均位于基线下方,120 min时ΔBS为-2%左右,表明体系在测量过程中颗粒向下运动,产生了沉淀。
图4 槐米浊汁饮料与市售浊汁饮料的背散射光光强变化比较
Fig.4 Comparison of the change of backscattered light intensity among cloudy Flos Sophorae Immaturus beverage and commercial cloudy beverages
2.4.2 市售浊汁饮料与自制槐米浊汁饮料的黏度比较分析
由图5可知,虽然甜玉米饮料体系最为稳定,但其黏度高达40 mPa·s,是其他4种饮料的数10倍。其他3种浊汁饮料,虽然在稳定性上不如甜玉米饮料,但黏度小,均小于10 mPa·s,符合消费者对饮料的需求。而槐米浊汁饮料,使用了合适的胶体及用量,不仅使饮料在稳定性上保持优越的性能,且保留其清爽的口感,其黏度仅为8.71 mPa·s,流动性强。该槐米浊汁配方对槐米饮料的工业化生产具有指导作用。
图5 槐米浊汁饮料与市售浊汁饮料的黏度比较
Fig.5 Comparison of viscosity among cloudy Flos Sophorae Immaturus beverage and commercial cloudy beverages
2.4.3 市售浊汁饮料与自制槐米浊汁饮料的感官评分
由表6可知,这5款饮料中,槐米饮料、甜玉米饮料及核桃乳的稳定性好,无分层沉淀,抹茶拿铁和花生牛奶虽有些许分层现象,但不明显,不影响消费者购买。流动性方面,甜玉米饮料表现出极差的流动性,并且造成风味口感的下降,吞咽感较明显。同时其他4款饮料表现较好,流动性强,均保留了饮料清爽的口感。由此可知,槐米浊汁饮料的工业化生产具有一定的实践意义。
表6 饮料感官评定表
Table 6 Beverages sensory evaluation table
品种评分/分稳定状态(10分)流动性(10分)口感(10分)总分(30分)描述槐米饮料8.88.38.525.6无分层沉淀,流动性强,口感细腻,黏度适中甜玉米饮料9.11.52.212.8无分层沉淀,流动性差,黏度过大,有糊感抹茶拿铁7.48.98.424.7轻微分层,略有浮油,流动性强,黏度适中核桃乳8.38.88.625.7无明显分层,略有沉淀,流动性强,黏度适中花生牛奶8.18.28.725.0轻微分层,略有沉淀,流动性强,黏度适中
多种亲水胶体的复配使用有利于提高浊汁饮料的稳定性。在研究槐米浊汁饮料稳定性时,选用微晶纤维素和结冷胶作为增稠剂,以微晶纤维素的三维网络结构悬浮不溶性颗粒,结冷胶产生凝胶使颗粒不易迁移;单甘酯和蔗糖酯作为乳化剂,减少析水浮油现象。根据均匀设计表明,复配亲水胶体的最优组合为微晶纤维素0.41%、结冷胶0.06%、单甘酯0.09%、蔗糖酯0.15%(均为质量分数),其在灭菌后未发生沉淀、析水或聚结等现象。自制槐米饮料与市售饮料的比较表明,自制槐米饮料的稳定性强,没有沉淀析水,絮凝聚结等不良现象的发生,且其黏度适中,保持了饮料清爽的口感,不逊于市售饮料,是一款为广大消费者所能接受的浊汁饮料。
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