玉竹(Polygonatum odoratum Mill.Druce)为百合科植物玉竹的干燥根茎,为药食同源植物资源。中医认为玉竹具有补益五脏、滋养气血、平补而润、兼除风热等功效,现代药理学证实玉竹具有辅助降糖降脂、抗氧化、缓解体力疲劳及减肥等保健功能[1-2],非常契合现代亚健康的调理需求。玉竹口感甘润、补而不腻,人们常用玉竹饮片来煲汤或作茶饮,长期食用可提高人体免疫力,深受两广及东南亚地区民众喜爱。目前,玉竹加工主要传承于中药饮片制作工艺,多以中药饮片形式为主进入消费市场,产品类别单一。
相较于玉竹饮片,玉竹全粉在现代食品应用领域显示出更多的方便性,将玉竹加工成玉竹全粉能有效提升其应用价值、降低加工成本。但玉竹全粉在物性、有效成分含量等方面仍有待进一步改善,为扩展其在功能性食品领域的应用范围。本试验考察了改性工艺对玉竹全粉综合品质的影响并优选玉竹全粉改性工艺。目前食品原料的改性方法主要有物理改性、化学改性、生物改性及复合改性等,本试验选择物理改性与生物改性中具有代表性的超微粉碎、湿热处理及复合酶改性技术,考察改性工艺对玉竹全粉物性、有效成分含量及体外抗氧化能力的影响,评估其符合特定产品应用的改性工艺效果。
玉竹全粉中有效成分种类多样,单指标并不能科学反应其品质,故适合多指标综合评价。层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)和CRITIC法为目前常用的主观与客观赋权法,其中AHP法是一种应用于多方案或多目标的实用决策方法,是在专家主观判断基础上进行数学处理,合理给出各指标权重的分析方法。CRITIC法则是通过分析指标间的对比强度及冲突性来综合衡量计算权重的客观分析方法[3]。本试验结合运用主客观分析方法(AHP-CRITIC权重分析法)对玉竹全粉改性效果进行综合评比,为优化玉竹全粉的改性工艺提供参考。
玉竹,产地湖南邵东,湖南天宏药业有限公司;对照品葡萄糖、没食子酸、芦丁、薯蓣皂苷元、木瓜蛋白酶(800 U/mg),上海源叶生物科技有限公司;纤维素酶(15 000 U/g)、果胶酶(50 U/g)、无水甲醇、无水乙醇、石油醚及其余化学试剂为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
WB-5真空微波干燥箱,福州法莫优科机械科技有限公司;101-3AB电热鼓风干燥箱,北京中兴伟业仪器有限公司;KQ—1000DE型数控超声波清洗机,昆山市超声仪器有限公司;NDJ-8S数字式显示黏度计,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;CS-580分光测色仪,杭州彩谱科技有限公司;UV-1800紫外-可见分光光度计,日本岛津公司;XQM-4立式行星球磨机,长沙天创有限公司;LDZX-50KBS立式高压蒸汽灭菌锅,上海申安医疗器械厂。
取新鲜玉竹根茎去须根,洗净泥沙,切段后置多功能料理机中加入适当蒸馏水打成匀浆,干燥粉碎后过50目筛得到玉竹全粉(QO)。
参照豁银强等[4]的方法,称取玉竹全粉100 g,采用高能球磨机进行超微粉碎,500 r/min球磨40 min,得到超微粉碎玉竹全粉(WO)。
参照刘晓媛等[5]的方法,称取200 g玉竹全粉置于不锈钢盘,调整其总体水分含量为20%,搅拌均匀后密封置冰箱中3 h以平衡水分。将平衡水分后的样品平分2份,于120 ℃高压蒸汽灭菌锅中处理30 min,其中1份冷却后冻干,粉碎过50目筛,即得湿热处理结合冷冻干燥工艺的玉竹全粉(RL)。另1份置50 ℃恒温干燥箱中烘干后粉碎,即得湿热处理结合热风干燥工艺的玉竹全粉(RR)。
参照郝晓敏等[6]的方法,称取100 g玉竹全粉,加蒸馏水500 mL,搅匀后用0.1 mol/L柠檬酸调节pH为5.5,添加3%复合酶[7][m(纤维素酶)∶m(木瓜蛋白酶)∶m(果胶酶)=1∶1∶1],混匀后于60 ℃酶解50 min,酶解结束后采用80 ℃水浴灭酶10 min,酶解产品采用真空冷冻干燥后粉碎,过50目筛即得复合酶解改性玉竹全粉(MO)。
1.3.1 流动性测定
参照SHAH等[8]的方法。将漏斗固定于桌面,桌面上放一块玻璃板,使漏斗保持垂直,漏斗尾端距玻璃板垂直距离2 cm,将粉末样品经玻璃漏斗缓缓加入,使其垂直流至玻璃平板上,流下的粉在玻璃平板上形成圆锥体,直到粉末圆锥体尖端接触到漏斗下口为止,测定圆锥体底面半径为r,按公式(1)计算休止角:
θ/°=arctan(2/r)
(1)
1.3.2 冲调性测定
冲调性以分散性作为评价指标,参照张妍等[9]的方法。将装有100 mL 50 ℃蒸馏水的烧杯置于磁力搅拌器上,保持转速500 r/min,准确称取1.0 g样品,快速均匀分散于水中,记录样品全部分散于水中所需时间。
1.3.3 黏度测定
称取10 g样品,置于烧杯中,用150 mL 50 ℃的蒸馏水溶解,匀速搅拌至其全部溶解分散,冷却至室温后采用数字显示黏度计测定黏度。
1.3.4 吸湿性测定
吸湿性以临界相对湿度(critical relative humidity,CRH)作为评价指标。分别配制MgCl2·6H2O、K2CO3·2H2O、NaBr·2H2O、SrCl2·6H2O、NaCl和KCl的饱和溶液,取5 mL饱和盐溶液放于康威微量扩散皿外室,取0.5 g样品置于玻璃皿中(样品与玻璃皿均干燥至恒重),精密称重后置于康威微量扩散皿内室,盖上皿盖,于25 ℃恒温放置72 h,精密称取样品质量,按公式(2)计算吸湿率:
吸湿率
(2)
以各标准饱和盐溶液在25 ℃时aW值为横坐标,吸湿率为纵坐标,绘制吸湿曲线并计算CRH值。
1.3.5 色泽评价
采用分光测色仪对样品L*、a*、b*值进行测定,分析其与白板的色差值,其中L*值表示亮度(0=黑色,100=白色),a*值表示红绿色度(负值绿色,正值红色),b*值表示黄蓝色度(负值蓝色,正值黄色),每个样品重复6次,取平均值。按公式(3)计算ΔE值:
(3)
式中:L*、a*、b*为样品测量值;L0*、a0*、b0*为白板测量值。
1.4.1 总多糖提取与测定
参照彭永健等[10]方法超声辅助提取总多糖。准确称取样品0.5 g,按液料比50∶1(mL∶g)加蒸馏水,于60 ℃、450 W条件下超声提取35 min,经4 000 r/min离心15 min后,取上清液定容至50 mL,得总多糖提取液。精密量取提取液2 mL,加乙醇10 mL,搅拌,4 000 r/min离心15 min,取沉淀加水溶解定容至50 mL,摇匀后测定。
总多糖标准曲线的绘制:参照《中国药典》2015版玉竹多糖含量测定方法绘制总多糖标准曲线:y=6.457 7x+0.017 7(R2=0.998 2)。
精密吸取待测样品溶液2.0 mL,按照总多糖标准曲线测定吸光度。根据标准曲线,并扣除样品水分含量后,计算总多糖含量(mg/g DW)。
1.4.2 总多酚提取与测定
参照张娇娇等[11]的方法超声辅助提取总多酚。准确称取样品1.0 g,按液料比30∶1(mL∶g)加入体积分数70%乙醇,于60 ℃、450 W条件下超声提取50 min,4 000 r/min离心15 min,取上清液旋蒸至无乙醇味,蒸馏水定容至50 mL,摇匀后测定。
总多酚标准曲线的绘制:精密称取没食子酸对照品2.8 mg,蒸馏水溶解定容至25 mL,摇匀,得0.112 mg/mL对照液。分别精密吸取该对照液0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 mL于25 mL容量瓶,加蒸馏水至5 mL,加入1 mL福林酚试剂,摇匀,放置1 min后,加入100 g/L Na2CO3溶液8 mL,摇匀后蒸馏水定容至25 mL,暗处放置2 h,以相应试剂为空白,立即在760 nm处测定吸光度,以质量浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制总多酚标准曲线:y=26.688x+0.047(R2=0.996 7)。
精密吸取5.0 mL待测样液置于25 mL容量瓶中,按照总多酚标准曲线测定吸光度。根据标准曲线,并扣除样品水分含量后,计算总多酚含量(mg/g DW)。
1.4.3 总皂苷提取与测定
参照吕晓茜等[12]的方法超声辅助提取总皂苷。准确称取样品0.5 g,按液料比60∶1(mL∶g)加入体积分数80%乙醇,于60 ℃、450 W条件下超声提取30 min,4 000 r/min离心15 min,取上清液于45 ℃旋蒸至干,用3 mol/L的HCl溶液50 mL溶解,转移至具塞三角瓶中,80 ℃水解1 h,放冷,用石油醚(60~90 ℃)萃取4次,每次用量为35 mL,合并醚液,水洗至中性,蒸干石油醚,无水甲醇溶解定容至25 mL,得总皂苷样液,待测。
总皂苷标准曲线的绘制[13]:精密称取薯蓣皂苷元对照品2.5 mg,无水甲醇溶解定容至25 mL,得0.1 mg/mL对照液。分别精确吸取该对照液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL于试管中,65 ℃水浴挥干溶剂,精密加入新配制的香草醛-冰醋酸∶高氯酸(1∶4)混合液5.0 mL,混匀,65 ℃水浴加热20 min,取出,冰水浴5 min,精密加入5.0 mL冰醋酸,摇匀,以无水甲醇为对照,于518 nm处测定吸光度。以质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制总皂苷标准曲线:y=3.421 3x-0.091 2(R2=0.995 1)。
精密吸取待测样液2.0 mL于试管中,65 ℃水浴挥干溶剂,按照总皂苷标准曲线测定吸光度。根据标准曲线,并扣除样品水分含量后,计算总皂苷含量(mg/g DW)。
1.5.1 提取液制备
准确称取玉竹全粉5.0 g,按液料比30∶1(mL∶g)加入体积分数70%乙醇,于60 ℃、450 W条件下超声提取50 min,经4 000 r/min离心15 min后,取上清液于45 ℃减压浓缩至无乙醇味,蒸馏水定容至50 mL,得到质量浓度为100 mg/mL玉竹全粉提取液,并将其分别稀释为20、40、60和80 mg/mL的质量浓度,于4 ℃冰箱中保存备用。
1.5.2 Fe3+还原能力测定[14]
取各浓度提取液1 mL,分别加2.5 mL磷酸盐缓冲液(0.2 mol/L,pH 6.6),2.5 mL铁氰化钾(10 mg/mL)充分混匀,50 ℃水浴20 min后加入2.5 mL三氯乙酸(100 mg/mL),3 000 r/min离心10 min,取上清液2.5 mL,加2.5 mL蒸馏水,0.5 mL FeCl3(1 mg/mL)充分混匀,静置10 min,以蒸馏水为空白,在700 nm处测定吸光度。
1.5.3 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力测定[15]
取各浓度提取液2 mL,分别加入2 mL DPPH溶液(0.2 mol/mL)摇匀,避光放置30 min,以无水乙醇调零,测定517 nm波长处的吸光度A1;测定不同浓度提取液与无水乙醇混合后的吸光度为A2;以蒸馏水代替样液,加入2 mL DPPH溶液,测定吸光度A0,按公式(4)计算DPPH自由基清除率。
DPPH自由基清除率
(4)
1.5.4 ·OH清除能力测定
取各浓度提取液1 mL,分别加入1 mL FeSO4溶液(9 mmol/L),1 mL水杨酸溶液(9 mmol/L),并加入1 mL H2O2溶液(8.8 mmol/L)启动反应,于37 ℃反应30 min,以蒸馏水为空白,于510 nm处测定吸光度A1;以蒸馏水代替样品溶液测定空白对照液的吸光度A0;测定不加H2O2的样品溶液本底吸收值A2,按公式(5)计算·OH清除率。
·OH清除率
(5)
1.6.1 AHP法确定权重系数[16]
根据玉竹全粉各指标在抗氧化功能性固体饮料开发中的重要程度,构成两两比较优先判断矩阵,根据公式(6)、(7)计算初始权重系数W′i及归一化权重系数Wi,得到各指标权重系数,根据公式(8)、(9)、(10)求得矩阵的最大特征根λmax及平均随机一致性指标CI,经一致性检验得到CR。CR<0.1表明各指标的优先判断矩阵具有一致性,所得权重系数有效,否则需要重新调整。
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
式中:m,矩阵阶数;a,矩阵中各值;i及j为矩阵行及列;RI为随机一致性指标,可通过查表获得。
1.6.2 CRITIC法确定权重系数[17]
CRITIC法是一种通过评价指标间的对比强度及冲突性来综合衡量计算权重的方法,其中对比强度以标准差σj体现,而冲突性以指标间的相关系数rij体现。将所得数据进行标准化处理,指标成分=(实测值-最小值)/(最大值-最小值),运用SPSS 20.0分析得到相关系数矩阵。根据公式(11)(12)(13)计算Rj、Cj,并求得各指标权重系数Wj。
(11)
(12)
(13)
式中:n,指标数。
1.6.3 AHP-CRITIC权重分析法确定权重
在AHP法和CRITIC法确定权重系数的基础上,根据公式(14)计算AHP-CRITIC法的综合权重,并分别用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC权重分析法对玉竹全粉进行综合评分比较,各指标评分由数据标准化以后乘以相应权重即得,按公式(14)计算综合权重W″:
(14)
除吸湿性外,每组数据重复测定3次,采用SPSS 20.0对数据进行ANOVA分析,P<0.05表示差异显著。采用Origin Pro 2015进行图表绘制。
2.1.1 流动性分析
流动性以休止角作为评价指标,休止角≤30°表示流动性好,休止角≤40°表示可以满足生产过程中的流动性需求。由表1可知,改性工艺对玉竹全粉流动性的影响存在差异,与QO比较,湿热改性后的RL与RR流动性显著增强(P<0.05),MO和WO变化不显著,说明高温高压湿热处理对玉竹全粉流动性有明显改善作用。超微粉碎后玉竹全粉的流动性无显著改善,这是因为随着粉体粒径减小,其比表面积增大,导致粉体间团聚效应增强[18]。
表1 改性工艺对玉竹全粉流动性、冲调性、黏度
及吸湿性的影响
Table 1 Effect of modification process on fluidity,dispersity,
viscosity and hygroscopicity of P.odoratum whole powder
样品流动性/°冲调性/s黏度/(mPa·s)CRH/%QO44.87±0.97a16.22±0.60b26.73±0.50a66.78WO42.77±2.61a57.25±2.64a16.40±3.29b63.99RL37.07±0.93b3.86±0.32c12.27±0.42b67.20RR38.20±1.25b4.21±0.31c14.33±2.41b67.80MO45.83±3.11a6.23±0.10c7.60±0.72c70.57
注:同列字母不同表示差异显著(P<0.05)(下同)
2.1.2 冲调性分析
分散时间越短,表示粉体冲调性越好。由表1可知,RL、RR、MO的冲调性相比于QO均显著提高(P<0.05),可能与改性处理有助于粒子暴露出更多亲水基团有关。超微粉碎玉竹全粉的冲调性显著降低,可能与粉体粒度降低,粉体与水的结合力增加,但同时粒子表面活性大大增加,粉体间易发生团聚有关[19-20]。
2.1.3 黏度分析
黏度大小受溶液内摩擦力的影响,内摩擦力越大,黏度越大。由表1可知,改性对玉竹全粉的黏度均有显著的降低效果(P<0.05),可能与湿热处理、超微粉碎及复合酶解改性后物料的平均相对分子质量减小有关,相对分子质量越小,分子间作用力越弱,黏度下降。MO黏度下降最明显,故溶液不稳定,易产生分层现象,可能与大分子物质水解有关。
2.1.4 吸湿性分析
吸湿性以CRH作为评价指标。随着环境相对湿度增加,玉竹全粉的吸湿率逐渐增加。根据各样品吸湿率数据,由Origin Pro 2015绘制吸湿平衡曲线,计算得到各样品CRH(表1)。由表1可知,湿热处理与复合酶处理产品的CRH均增加,有利于生产及储存。
2.1.5 色泽分析
L*表示粉体亮度,由表2可知,WO、MO与QO亮度均较大且差异不显著,RL、RR亮度减小且差异显著(P<0.05),高温高压湿热处理可能导致玉竹氧化褐变致颜色加深。ΔE为样品色差的综合评价指标,与QO比较,湿热处理对粉体色泽影响显著,而RL相比于RR色差更明显,超微粉碎和复合酶解对玉竹全粉的色泽保护效果较好,无显著性差异(P>0.05)。
表2 改性工艺对玉竹全粉色泽的影响
Table 2 Effect of modification process on color of
P.odoratum whole powder
样品L*a*b*ΔEQO80.19±2.01a-0.10±0.21c10.87±0.81b15.53±1.46cWO80.42±1.78a-0.94±0.04d9.81±0.04c14.68±1.43cRL66.04±2.27c5.33±0.57a21.05±0.71a33.46±2.20aRR69.60±1.45b3.39±0.28b20.53±0.59a30.04±1.36bMO80.59±1.15a-0.47±0.05c10.92±0.17b15.18±0.91c
由表3可知,改性工艺对总多糖、总多酚及总皂苷含量均有提高效果。就总多糖含量来看,RR、RL、WO、MO相比于QO分别增加了288.0%、159.8%、136.9%、89.5%,表明湿热处理对玉竹总多糖含量增加最显著(P<0.05),结果与王冬梅等[21]研究结果相符。就总多酚含量来看,RL、RR总多酚含量显著提高(P<0.05),这与湿热处理可增加多糖与纤维素等物质降解,使得原本封装于疏水空腔或空隙中的水不溶性多酚溶出有关[22-23]。MO总多酚含量显著增加(P<0.05),与复合酶处理可增加糖苷键断裂,释放结合多酚,进而增加多酚类物质的含量有关。WO对玉竹全粉总多酚含量的增加效果不显著,其原因可能是超微粉碎在增加物质溶出的同时,对小分子物质的吸附与包埋作用也增强,从而导致有效成分增加不明显。就总皂苷来说,RR、RL、MO均显著提高了玉竹全粉总皂苷含量(P<0.05),可能与湿热改性和复合酶解改性提高了结合性皂苷的溶出有关,WO总皂苷含量无显著变化。
表3 改性工艺对玉竹全粉有效成分含量的影响
Table 3 Effect of modification process on effective
components content of P.odoratum whole powder
样品总多糖总多酚总皂苷QO20.13±1.26e0.94±0.01d4.98±0.54cWO47.69±1.73c1.00±0.04d4.93±0.41cRL52.29±0.70b1.39±0.01a7.01±0.88bRR78.11±3.12a1.10±0.05c6.25±0.62bMO38.15±0.23d1.30±0.03b8.46±0.31a
注:有效成分含量均以干物质计,即mg/g DW
2.3.1 Fe3+还原能力测定
由图1-a可知,改性工艺对玉竹全粉Fe3+还原能力均有一定的增强作用,且表现出明显的剂量-效应关系。其中RL的Fe3+还原能力增加作用最强,其次是RR,表明湿热改性能显著增强玉竹全粉的Fe3+还原能力(P<0.05),且RL与RR的Fe3+还原能力明显高于其他改性产品。
a-Fe3+还原能力;b-DPPH自由基清除能力;c-·OH清除能力
图1 改性工艺对玉竹全粉抗氧化能力的影响
Fig.1 Effect of modification process on antioxidant ability of P.odoratum whole powder
2.3.2 DPPH自由基清除能力测定
由图1-b可知,RL、RR和WO的DPPH自由基清除能力均显著增加(P<0.05),湿热处理及超微粉碎处理均可提高玉竹全粉对DPPH自由基的清除作用,其中RL与RR对DPPH自由基的清除能力最佳,WO次之。
2.3.3 ·OH清除能力测定
由图1-c可知,改性玉竹全粉对·OH清除能力呈现明显的量效关系,其中MO的·OH自由基清除能力最强,由表4中清除·OH的IC50值可知,改性工艺对玉竹全粉的·OH清除能力均有一定改善作用(P<0.05)。
表4 Fe3+还原能力评估值及清除DPPH自由基、
·OH的IC50值
Table 4 Fe3+reduced ability evaluation value and IC50
value of DPPH and ·OH scavenging
样品Fe3+还原能力评估值/(mg·mL-1)清除DPPH自由基的IC50值/(mg·mL-1)清除·OH的IC50值/(mg·mL-1)QO64.80±0.60a38.61±1.07b75.41±1.80aWO48.90±0.13b32.54±1.77c70.03±0.91bRL18.98±0.44e7.84±1.44e71.54±1.07bRR24.75±0.09d23.02±0.20d71.10±1.51bMO45.90±0.28c55.44±0.84a54.82±1.14c
注:Fe3+还原能力评估值,以吸光度为0.5时的质量浓度表示(mg/mL)
2.4.1 物性指标的分类综合评分
AHP法确定权重系数。根据固体饮料特点,参照高涛等[24]对固体饮料各指标重要程度的排序,以冲调性与色泽为较重要因素,将玉竹全粉改性产品的物性指标重要性排列为:冲调性>色泽>吸湿性>流动性>黏度,构成优先判断矩阵,见表5。
表5 物性指标的优先判断矩阵
Table 5 Priority judgment matrix of physical property index
指标流动性冲调性黏度色泽吸湿性流动性11/521/31/2冲调性51623黏度1/21/611/51/3色泽31/2512吸湿性21/331/21
通过计算W′i、Wi,得到各指标权重系数,见表6。经一致性检验得出CR=0.010<0.1,表明各指标的优先判断矩阵具有一致性,所得权重系数有效。
CRITIC法确定权重系数。将所得数据进行标准化处理,运用SPSS 20.0分析得到相关系数矩阵。由Rj、Cj、Wj计算公式得到各指标的权重系数,见表6。
表6 物性指标的权重系数计算结果
Table 6 Calculation result of weight coefficient
of physical property index
指标AHP法CRITIC法AHP-CRITIC法流动性0.0900.2360.107冲调性0.4360.1650.364黏度0.0550.1810.050色泽0.2650.2700.362吸湿性0.1540.1480.116
AHP-CRITIC法确定权重。根据AHP法与CRITIC法的权重分析结果计算得到综合权重见表6。分别用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法对玉竹全粉应用于抗氧化功能性固体饮料的物性指标进行综合评分,结果如表7所示。通过相关系数分析,AHP法与AHP-CRITIC法的相关系数为0.935,表明其相关性具有统计学意义(P<0.05),此2种方法评分结果具有一致性。就权重系数分析,AHP法与CRITIC法的相关系数为-0.080,相关性不显著,表明两种方法所反映的信息不具有叠加性。基于AHP-CRITIC法,由表7可以看出,MO对玉竹全粉的物性指标改性效果较好,其次为RR。
表7 物性指标的评分结果
Table 7 Evaluation result of the physical properties
of P.odoratum whole powder
样品AHP法CRITIC法AHP-CRITIC法QO71.67865.31173.519WO32.18143.55642.288RL61.41951.65354.020RR66.72956.67560.502MO82.84456.75781.572
2.4.2 有效成分含量指标的分类综合评分
AHP法确定权重系数。基于功能性固体饮料以抗氧化为目标功能,故将有效成分含量指标排列为:总多酚>总多糖>总皂苷,构成两两比较优先判断矩阵,见表8。
表8 有效成分指标的优先判断矩阵
Table 8 Priority judgment matrix of active components index
指标总多糖总多酚总皂苷总多糖11/22总多酚213总皂苷1/21/31
计算W′i、Wi,得到各指标权重系数,见表9。经一致性检验得出CR=0.008<0.1,表明各指标的优先判断矩阵具有一致性,所得权重系数有效。
表9 有效成分指标的权重系数计算结果
Table 9 Calculation result of weight coefficient of
active components index
指标AHP法CRITIC法AHP-CRITIC法总多糖0.2970.4230.388总多酚0.5400.2760.460总皂苷0.1630.3010.152
CRITIC法确定权重系数。将所得数据进行标准化处理,运用SPSS 20.0分析得到相关系数矩阵。由Rj、Cj、Wj计算公式得到各指标的权重系数,见表9。
AHP-CRITIC法确定权重。根据AHP法与CRITIC法的权重分析结果计算综合权重,结果如表9所示。分别用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法对玉竹全粉的有效成分指标进行综合评分,结果如表10所示。通过相关系数分析,AHP法与CRITIC法的相关系数为0.978,AHP法与混合法的相关系数为0.992,CRITIC法与混合法的相关系数为0.993,3者相关性具有统计学意义(P<0.05),表明3种方法评分结果具有一致性。就权重系数分析,AHP法与CRITIC法的相关系数为-0.319,相关性不显著,表明2种方法所反映的信息不具有叠加性。由表10可知,RL的有效成分含量指标评分最高,提示湿热处理结合冷冻干燥对玉竹全粉有效成分含量影响的总体效果最好。
表10 有效成分含量指标的评分结果
Table 10 Evaluation results of active components
of P.odoratum whole powder
样品AHP法CRITIC法AHP-CRITIC法QO0.2290.4220.213WO21.28323.74924.539RL80.08568.83676.506RR54.95363.24360.787MO68.74765.35764.080
2.4.3 抗氧化能力指标的分类综合评分
AHP法确定权重系数。基于抗氧化功能性固体饮料的应用目标,抗氧化指标(Fe3+还原能力、DPPH自由基清除能力、·OH清除能力)应同等重要,确定其权重系数均为0.333。
CRITIC法确定权重系数。将清除DPPH自由基、·OH的IC50值代表玉竹全粉对DPPH自由基、·OH的清除能力,吸光值为0.5时样品的浓度代表其Fe3+还原能力,对所得数据进行标准化处理,运用SPSS 20.0分析得到相关系数矩阵。由Rj、Cj、Wj计算公式得到各指标的权重系数,见表11。
表11 抗氧化能力指标的权重系数计算结果
Table 11 Calculation result of weight coefficient
of antioxidant capacity index
指标AHP法CRITIC法AHP-CRITIC法Fe3+还原能力0.3330.2300.230DPPH自由基清除能力0.3330.3180.318·OH清除能力0.3330.4530.453
AHP-CRITIC法确定权重。根据AHP法与CRITIC法的权重分析结果计算综合权重,结果如表11所示。分别用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法对玉竹全粉的抗氧化功能指标进行综合评分,结果如表12所示。通过相关系数分析,AHP法与CRITIC法的相关系数为0.959,AHP法与混合法的相关系数为0.959,CRITIC法与混合法的相关系数为1.000,3者相关性具有统计学意义(P<0.05),表明3种方法评分结果具有一致性。由表12可知,RL的抗氧化功能指标评分最高,其次为MO与RR。
表12 抗氧化能力指标的评分结果
Table 12 Evaluation result of antioxidant capacity of
P.odoratum whole powder
样品AHP法CRITIC法AHP-CRITIC法QO11.66711.12011.120WO36.33335.05735.057RL73.00063.34363.343RR58.66751.09551.095MO47.00054.67454.674
2.4.4 多类指标的综合评价
在物性、有效成分含量和体外抗氧化能力分类综合评价的基础上,分别将物性、有效成分含量和体外抗氧化能力的分类综合评分作为总体评价的考察指标,采用AHP层次分析法对物性、有效成分含量及抗氧化能力等分类综合评分进行赋权,考虑抗氧化功能性固体饮料产品特性要求,确定其重要程度为:有效成分含量>抗氧化能力>物性,通过计算得到其权重分别为0.540、0.297、0.163,经一致性检验得出CR=0.008<0.1,表明所得权重系数合理有效。
依据玉竹全粉在物性、有效成分含量及抗氧化能力方面的AHP-CRITIC法评分结果,结合各部分权重系数,对各改性玉竹全粉进行综合评分,结果见表13。RL改性工艺对玉竹全粉改性及应用于功能性固体饮料效果最佳,其次为MO与RR。
表13 综合评分结果
Table 13 Comprehensive score of P.odoratum whole powder
样品物性评分有效成分含量评分抗氧化能力评分综合评分QO73.5190.21311.12015.401WO42.28824.53935.05730.556RL54.02076.50663.34368.931RR60.50260.78751.09557.862MO81.57264.08054.67464.138
由于改性工艺对玉竹全粉的多种功能特性指标影响各有不同,对改性效果的比较无法像单一特性指标评价那样可以简单判定,只能采用综合评价方法进行综合比较和评判。常见赋权方法中AHP法以主观经验确定因素权重,容易忽略各样本数据间的内在联系,CRITIC法通过分析数据的标准偏差及相关系数来确定因素权重,属于客观赋权方法,本试验结合AHP法与CRITIC法(AHP-CRITIC权重分析法)对改性效果进行综合评价,所得综合评分结果将更趋合理。AHP-CRITIC权重分析法可为产品工艺研究中涉及的多指标评价提供一种新的解决方案,该方法在一定程度上解决了类似玉竹全粉改性工艺涉及的产品物性、有效成分含量及体外活性等多指标评价的复杂问题。
本研究基于AHP-CRITIC权重分析法,以抗氧化功能性固体饮料为改性目标,从物性、有效成分含量及体外抗氧化能力等3方面对玉竹全粉改性工艺效果进行评价,结果显示,湿热处理对玉竹全粉有效成分含量及体外抗氧化能力改善效果较好,流动性及冲调性均有改善,但对产品色泽负面影响较大;复合酶解对玉竹全粉应用于固体饮料的物性指标综合改善效果最佳,其有效成分含量及体外抗氧化能力改善效果均不及湿热处理;超微粉碎对玉竹全粉物性指标无显著改善,但总多糖含量及体外抗氧化能力显著增加。综合评价认为,以抗氧化功能性固体饮料为改性目标,玉竹全粉最佳改性工艺为高温高压湿热处理,本研究方法和结果为玉竹在功能性食品领域的深度开发与利用提供了参考。
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