QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定番茄中九种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

doi:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.024392

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摘要建立了采用QuEChERS方法提取净化,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定番茄中9种甲氧基丙烯酸酯(啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、Z-苯氧菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟嘧菌胺、醚菌酯、嘧菌酯)杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验优选N-丙基乙二胺和C₁₈以及石墨化炭黑的净化用量。使用Rtx-5色谱柱程序升温分离,以EI源电离,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性分析,用基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5~800 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.993 9~0.999 5,检出限为0.5~2.5 μg/kg,定量限为2~8 μg/kg。向番茄样品中分别加入3个不同浓度进行加标回收试验,加标回收率为73.24%~91.38%,相对标准偏差为2.51%~10.18%。该方法准确度高、精密度好、操作简单、成本低廉,满足番茄中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。

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关键词: 气相色谱-串联质谱 QuEChERS 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂番茄

Abstract: A method was established for the simultaneous determination of nine strobilurin fungicides in tomatoes by GC-MS/MS. The samples were extracted by acetonitrile and purified by anhydrous magnesium sulfate, n-propyl ethylenediamine (PSA), C₁₈ and GCB and optimization by orthogonal test. Rtx-5 chromatographic column was used for temperature programmed separation, EI ionization source was used for qualitative analysis in MRM monitoring mode. And matrix calibration curve external standard method was used for quantitative analysis. The results showed that a good linear relationships for all kinds of strobilurin fungicides were good in the range of 5-800 ng/mL with the correlation coefficient of 0.993 9-0.999 5. The detection limit was from 0.5 μg/kg to 2.5 μg/kg, while the quantification limit was from 2-8 μg/kg. The recovery rate in samples were 73.24%-91.38%, and the relative standard deviations were 2.51%-10.18%. The method is accurate, precise, simple and economic. It suits the requirements of trace detection of nine strobilurin fungicides in tomatoes.

Key words: GC-MS/MS QuEChERS strobilurin fungicides tomato

收稿日期: 2020-05-07 修回日期: 2020-06-17 出版日期: 2020-11-15 发布日期: 2020-12-11 期的出版日期: 2020-11-15

作者简介: 硕士,工程师(闫伟伟主管药师为通讯作者,E-mail:254432404@qq.com)

引用本文:

徐鹏,赵建珍,闫伟伟,等. QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定番茄中九种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂[J]. 食品与发酵工业, 2020, 46(21): 242-246.
XU Peng,ZHAO Jianzhen,YAN Weiwei,et al. Determination of nine strobilurin fungicides in tomatoes by QuEChERS-gas chroatography-tandem mass spectrometry[J]. Food and Fermentation Industries, 2020, 46(21): 242-246.

链接本文:

http://sf1970.cnif.cn/CN/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.024392 或 http://sf1970.cnif.cn/CN/Y2020/V46/I21/242

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