分析与检测

分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定

  • 都芸 ,
  • 王开宇 ,
  • 左惠君 ,
  • 邱怡筠 ,
  • 张露月
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  • (烟台市食品药品检验检测中心,山东 烟台,264000)
本科,助理工程师(本文通讯作者,E-mail:516422479@qq.com)

收稿日期: 2019-11-12

  网络出版日期: 2020-02-02

Evaluation of uncertainty in determination of cyanide in liquor by spectrophotometry

  • DU Yun ,
  • WANG Kaiyu ,
  • ZUO Huijun ,
  • QIU Yijun ,
  • ZHANG Luyue
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  • (Yantai Center for Food and Drug Control, Yantai 264000,China)

Received date: 2019-11-12

  Online published: 2020-02-02

摘要

为提高实验室检测结果的准确性,对分光光度法测定白酒中氰化物含量进行了不确定度的评定,依照GB 5009.36—2016食品安全国家标准 食品中氰化物的测定中的方法,对整个实验过程进行了评定,评定过程中的不确定度分量主要来源有测量的重复性、样品的取样体积、样品的定容体积、标准溶液系列、标准曲线拟合、酒精度折算及摩尔质量。经评定白酒中氰化物的不确定度结果为X=(2.19±0.06)mg/L;k=2,不确定度贡献为测量重复性15.2%、取样体积9.2%、样品显色定容体积17.8%、标准溶液系列配制39.2%、标准曲线拟合17.4%、酒精度折算0.5%、摩尔质量0.6%,其中标准溶液系列配制引入的不确定度分量占比最大。

本文引用格式

都芸 , 王开宇 , 左惠君 , 邱怡筠 , 张露月 . 分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定[J]. 食品与发酵工业, 2020 , 46(8) : 273 -279 . DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.022786

Abstract

In order to improve the accuracy of laboratory test results, the uncertainty determination of cyanide content in liquor was evaluated by spectrophotometry. According to the method of national standard GB 5009.36—2016 Food Safety National Standard for Determination of Cyanide in Food, the whole experimental process was evaluated. The main sources of uncertainty in evaluation process were the measurement repeatability, sampling volume, sample constant volume, standard solution series, standard curve fitting, alcoholicity conversion and molar mass. The uncertainty of cyanide in liquor was evaluated as X=(2.19±0.06) mg/L; k=2, and the contribution of uncertainty were: measurement repeatability 15.2%, sampling volume 9.2%, sample coloring constant volume 17.8%, standard solution series 39.2%, standard curve fitting 17.4%, alcoholicity conversion 0.5%, molar mass 0.6%, of which the standard solution series contributed the most to the uncertainty.

参考文献

[1] 左晨艳,杨波波,吴婷,等.氰化物中毒及解毒的研究进展[J].毒理学杂志,2016,30(4):311-316.
[2] 郭忠,张文德.食品中的氰化物来源及其安全性的研究进展[J].中国食品卫生杂志,2014,26(4):404-408.
[3] 王欢,张义明,彭小东,等.白酒中氰化物的研究进展[J].酿酒科技,2017(8):112-115.
[4] GB 5009.36——2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.
[5] 李腾,黄桂兰,袁铃,等. 氰化物分析研究进展[J]. 化学分析计量,2017,26(2):115-119.
[6] GB 5009.225—2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.
[7] 王超,刘倩倩,刘楚楚,等. 白酒中氰化物测定所用异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法的探讨[J]. 酿酒,2017,44(5):79-82.
[8] GB 2757—2012 食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒[S].北京:中国标准出版社,2012.
[9] JJF1059.1—2012 测量不确定度评定与表示[S].北京:中国标准出版社,2012.
[10] CNAS-GL05—2011 测量不确定度要求的实施指南[S].北京:中国标准出版社,2011.
[11] 国家质量技术监督局.JJG 196—2006常用玻璃量器检定规程[S].北京:中国计量出版社,2006.
[12] 李兴华,陈大舟,徐彦发.新编酒精密度浓度和温度常用数据表[M].北京:中国计量出版社,2008:9.
[13] JJG 10—2005, 专用玻璃量器[S].北京:中国标准出版社,2005.
[14] GB 12807—1991, 实验室玻璃仪器 分度吸量管[S].北京:中国标准出版社,1991.
[15] JJF 1135—2005, 化学分析测量不确定度评定[S].北京:中国标准出版社,2005.
[16] 杨铭.CNAS-GL28 石油石化领域理化检测测量不确定度的评估指南用实例[M].北京:中国计量出版社,2010.
[17] 王开宇,张露月,都芸,等.密度瓶法测量白酒中酒精度的不确定度评定[J].酿酒科技,2019(7):104-109.
[18] ANON Interpreting and propagating the uncertainty of the standard atomic weights(iupac technical report)[J].Chemisty International The News Magzine of IUPAC,2018,40(2):42.
[19] 李慎安. 回收率及其不确定度[J]. 中国计量,2007(1):89-90.
[20] 刘庆,万力,王新平,等. 如何评估回收率测量结果不确定度[J]. 中国测试,2015,41(S1):82-84.
[21] 卢晓华. 标准物质在化学测量结果不确定度评定中的应用举例[J]. 中国计量,2008(1):68-69.
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