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食品与发酵工业  2019, Vol. 45 Issue (3): 275-280    DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.015976
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留
金婷1, 孙欣2, 李卓瓦1, 冯晓慧1, 谭胜兵1, 王明林2*
1(枣庄学院 食品科学与制药工程学院,山东 枣庄,277000)
2(山东农业大学 食品科学与工程学院,山东 泰安,271000)
Determination of 19 organophosphorus pesticide residues in pomegranatesusing QuEChERS coupled with gas chromatography-triple quadrupolemass spectrometry
JIN Ting1, SUN Xin2, LI Zhuowa1, FENG Xiaohui1, TAN Shengbing1, WANG Minglin2*
1(College of Food Science and Pharmaceutical Engineering, Zaozhuang University, Zaozhuang 277000, China)
2(College of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University, Tai’an 271000, China)
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摘要 采用QuEChERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的QuEChERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent, PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode, MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0.01~1.0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,最低检出限(S/N=3)为0.9~3.7 μg/kg,定量限(S/N=10)为3~12.2 μg/kg,加标回收率为73.5%~120.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~15.7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。
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金婷
孙欣
李卓瓦
冯晓慧
谭胜兵
王明林
关键词:  QuEChERS  气相色谱-三重四级杆质谱  含磷农药  石榴    
Abstract: QuEChERS and gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry were adopted as an efficient method to detect and analyze nineteen organophosphorus pesticide residues in pomegranates. The sample was prepared by optimized QuEChERS, extracted with ethyl acetate and purified by primary secondary amine sorbent (PSA) adsorbent. The nineteen organophosphorus pesticide residues were separated by an Rtx-5MS column, and determined using MS/MS in multiple reactions monitoring mode. All correlation coefficients of calibration curves were over 0.99 in the linear concentration range 0.01-1.0 mg/L. The detection limit (S/N=3) was 0.9-3.7 μg/kg, and the quantitation limit (S/N=10) was 3-12.2 μg/kg. The recovery rate was 73.5%-120.9% with relative standard deviations (RSDs) between 1.1% and 15.7%. Two kinds of pesticides, monocrotophos and dimethoate, were detected from pomegranates available from the market by this method. This method proved to be rapid, accurate, and with high sensitivity. It can be applied for simultaneous determination of organophosphorus pesticide residues in pomegranates
Key words:  QuEChERS    gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC-TQ/MS)    organophosphorus pesticide residues    pomegranate
收稿日期:  2017-10-11                出版日期:  2019-02-15      发布日期:  2019-03-11      期的出版日期:  2019-02-15
作者简介:  硕士,副教授(王明林教授为通讯作者,E-mail:mlwang@sdau.edu.cn)。
引用本文:    
金婷,孙欣,李卓瓦,等. QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(3): 275-280.
JIN Ting,SUN Xin,LI Zhuowa,et al. Determination of 19 organophosphorus pesticide residues in pomegranatesusing QuEChERS coupled with gas chromatography-triple quadrupolemass spectrometry[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(3): 275-280.
链接本文:  
http://sf1970.cnif.cn/CN/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.015976  或          http://sf1970.cnif.cn/CN/Y2019/V45/I3/275
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