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食品与发酵工业  2019, Vol. 45 Issue (17): 247-251    DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.020430
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超高效液相色谱-串联质谱快速测定饮料中2种生物碱和6种甜味剂
刘红1, 王林1, 胡博2, 李丽霞1, 黄伟1, 刘芸1,3*
1 (湖北省药品监督检验研究院,湖北 武汉,430075)
2 (湖北中医药大学,湖北 武汉,430065)
3 (武汉大学 化学与分子科学学院,湖北 武汉,430072)
Determination of two alkaloids and six sweetening agents in beverages by ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
LIU Hong1, WANG Lin1,HU Bo2,LI Lixia1,HUANG Wei1,LIU Yun1,3*
1 (Hubei Institute for Drug Control,Wuhan 430075,China)
2 (Hubei University of Chinese Medicine,Wuhan 430065,China)
3 (College of Chemistry and Molecular Sciences, Wuhan University, Wuhan 430072,China)
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摘要 建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速筛查和确证饮料中茶碱、咖啡因2种生物碱和糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、爱德万甜、三氯蔗糖6种甜味剂的方法。样品经乙腈-水(20∶80,V/V) 超声提取,离心,过滤,经超高效液相色谱分离后,在电喷雾离子源的正负离子电离模式下,用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM) 方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子对进行定量分析。2种生物碱和6种甜味剂的方法检出限(limit of detection, LOD)为0.003~0.5 mg/kg (信噪比S/N≥3),定量限(limit of quantity, LOQ)为0.01~2 mg/kg(S/ N≥10),回收率为92.3%~110.4%,RSD为0.9%~10.8%。在0.001~14.088 μg/mL均有良好的线性,相关系数r均大于0.995。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于饮料中2种生物碱和6种甜味剂的批量检测。
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刘红
王林
胡博
李丽霞
黄伟
刘芸
关键词:  超高效液相色谱-串联质谱  甜味剂  生物碱  饮料    
Abstract: A new ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with triple quadrupole method was developed in order to determine theophylline, caffeine, saccharin, acesulfame, aspartame, neotame, advantame and sucralose in beverages. Samples were ultrasonically extracted with acetonitrile and water (20∶80, v/v), followed by centrifugation and filtration. The target compound was separated by UPLC, and positive and negative electrospray ionization at multiple reaction monitoring (MRM) mode was applied. Qualitative screening was achieved with retention time and qualitative ions, and peak area and quantitative ions were used for quantification. The results showed that the limit of detection of the method was 0.003-0.5 mg/kg and the limit of quantification was 0.01-2 mg/kg. The average recovery showed a variation from 92.3% to 110.4% and the RSD was 0.9%-10.8%. Besides, a good linear relationship was found in the range of 0.001-14.088 μg/mL target compounds with correlation coefficients being above 0.995. Overall, this method was rapid, simple, sensitive and accurate, which is suitable for batch determination of the 2 alkaloids and 6 sweetening agents in beverages.
Key words:  ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry    sweetening agent    alkaloids    drink
收稿日期:  2019-03-05                出版日期:  2019-09-15      发布日期:  2019-10-24      期的出版日期:  2019-09-15
作者简介:  主管药师(刘芸工程师为通讯作者,E-mail:215126697@qq.com)。
引用本文:    
刘红,王林,胡博,等. 超高效液相色谱-串联质谱快速测定饮料中2种生物碱和6种甜味剂[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(17): 247-251.
LIU Hong,WANG Lin,HU Bo,et al. Determination of two alkaloids and six sweetening agents in beverages by ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(17): 247-251.
链接本文:  
http://sf1970.cnif.cn/CN/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.020430  或          http://sf1970.cnif.cn/CN/Y2019/V45/I17/247
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