研究QuEChERS-液相色谱串联四极杆质谱(liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,LC-MS-MS)方法中,乙腈、乙腈+水(体积比1∶1)和甲醇+水(体积比1∶1)3种常用的溶剂对98种农药标准物质和2种加标基质稳定性的影响。标准溶液(浓度为0.080 μg/mL)11 h的连续测定结果显示,甲醇+水(体积比1∶1)中标准物质峰面积长时间的稳定性最好,乙腈+水(体积比1∶1)次之,乙腈最差。使用甲醇+水(体积比1∶1)配制标准物质时,长期不稳定的农药仅为四螨嗪、氟苯脲、杀扑磷和异菌脲。对韭菜和橙子2种加标基质放置3 h的稳定性研究结果表明,橙子基质中农药测定结果在3种溶剂中稳定性均优于韭菜,而以甲醇+水(体积比1∶1)作为溶剂对于检测结果的稳定性贡献更大。
The stability of 98 pesticide standards and two matrix standards in three commonly used solvents, namely acetonitrile, acetonitrile/water (1∶1), and methanol/water (1∶1), was tested using QuEChERS-LC-MS-MS. The continuous measurement results of the standards for 11 hours showed that the peak area of the standards in methanol/water showed relative long-term stability than that in acetonitrile/water; while the stability in acetonitrile was poor. When methanol/water was used to prepare the standards, tetrabenazine, flufenuron, fenflufen, and isocarbazone were to be unstable. The unstable pesticides in methanol/water were tetramazine, flubenzuron, fenflufen, and allazurea. The stability results of the two matrix standards for 3 hours in leeks and oranges indicated that pesticide stability in the orange matrix was better, and methanol/water contributed more to the stability of the test results.
[1] 杨欢,马有宁,秦美玲,等. 高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量[J]. 食品科学, 2019, 40(2): 304-309.
[2] 刘进玺,秦珊珊,冯书惠,等. 高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应[J]. 食品科学, 2016, 37(18): 171-177.
[3] 梁秀美,张维一,张微,等.QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定水果中38种农药的残留量[J].食品科学,2020,41(8):288-296.
[4] 孙星,丁悦,汪佳蕾,等. QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留[J]. 食品科学, 2014, 35(8): 76-79.
[5] 盛华栋,潘项捷,张水锋,等.改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐[J].食品科学,2020,41(10):324-329.
[6] 曹雪琴,李芳,陈国通,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中十种保鲜剂残留量[J].食品科学,2020,41(4):319-324.
[7] 郝杰,姜洁,毛婷,等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬果中34种植物生长调节剂的残留量[J]. 食品科学, 2018, 39(8): 267-275.
[8] 董晓倩,刘松南,刘蕊,等. QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的丁醚脲[J].食品科学,2017,38(8):244-250.
[9] 王建华,葛敏敏,张慧丽,等. QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量[J]. 食品科学, 2017, 38(20): 235-241.
[10] 徐娟,陈捷,叶弘毅,等.QuEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留[J].分析测试学报,2011,30(9):990-995.
[11] 李佳,孔小平,毛森,等. 甲基对硫磷农药标准品溶剂效应探讨[J]. 化学分析计量, 2016, 25(3): 23-25, 29.
[12] 张晓然. PAHs标准物质的时效性及典型有机标准品的溶剂效应研究[D]. 北京:中国地质大学, 2008.
[13] 杨玖,刘鑫. 溶剂效应对有机氯农药测定的影响研究[J]. 环境监控与预警, 2017, 9(6): 36-39.
[14] 杨玖. 不同进样溶剂对有机氯农药测定的影响研究[J]. 环境研究与监测, 2017, 30(4): 26-31.
[15] 干常谱,曹孙绿,王伟波. 气相色谱法-质谱联用法测定邻苯二甲酸酯结果的影响因素分析[J]. 科技展望, 2015(25): 52.
[16] 王丽,申兰慧,陈国清. 浅谈样品溶剂对高效液相色谱行为的影响[J]. 中国药事, 2013, 27(2): 163-166.
[17] GB/T 20769—2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法[S].北京:中国标准出版社,2008.
[18] GB 23200.8—2016 食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.
[19] GB 23200.113—2018 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法[S].北京:中国标准出版社,2018.
[20] GB 23200.9—2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.
