QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺

doi:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021835

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摘要该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C₁₈(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35 ℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025~50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R²均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025 μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075 μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075 μg/kg,LOQ为0.25 μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%~107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。

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关键词: QuEChERS UPLC-MS/MS 鹿茸磺胺

Abstract: A method for the simultaneous determination of 18 sulfonamides in antler velvet of Cervus by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was developed by using the pretreatment technology of dispersed solid-phase extraction. Antler samples were extracted with acetonitrile and purified with 70 mg PSA, 100 mg C₁₈ and 50 mg neutral alumina. The UPLC analysis was carried out by a 35 ℃ thermostatic Waters Acquity UPLC BEH C₁₈ column(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)with a mobile phase composed of 25 mmol/L formic acid acetonitrile-water for gradient elution at 0.3 mL/min. The detection was carried out on MS/MS with ESI in positive ion in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The content of sulfonamides in anter velvet was quantified by external standard method. The results showed that 18 varieties of sulfonamides had a good linear relationship between 0.025-50 ng/mL; the correlation coefficient R₂ were all greater than 0.999 1; limit of detection (LOD) of 7 kinds of sulfonamides was 0.025 μg/kg; limit of quantitation (LOQ) was 0.075 μg/kg; LOD of 11 kinds of sulfonamides was 0.075 μg/kg; and LOQ was 0.25 μg/kg. The average recovery of 18 sulfonamides was 80.4%-107.2% with relative standard deviation (RSD) less than 5%. The method has the advantages of simple operation, remarkable purification effect, high sensitivity, good accuracy and low detection limit. It can be used for the determination of 18 sulfonamides in antler velvet of Cervus Nippon Temminck.

Key words: QuEChERS UPLC-MS/MS antler velvet sulfonamides

收稿日期: 2019-07-30 发布日期: 2020-02-10 期的出版日期: 2019-12-25

基金资助: 特色农产品质量安全风险隐患摸底排查与关键控制点评估(GJFP201701002)

作者简介: 硕士研究生(王峰研究员为通讯作者,E-mail: tcswf@126.com)。

引用本文:

黄胜广,赵卉,王玉方,等. QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(24): 223-228.
HUANG Shengguang,ZHAO Hui,WANG Yufang,et al. Determination of 18 kinds of sulfonamides in antler velvet of Cervus nippon Temminck by QuEChERS/UPLC-MS/MS[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(24): 223-228.

链接本文:

http://sf1970.cnif.cn/CN/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021835 或 http://sf1970.cnif.cn/CN/Y2019/V45/I24/223

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